噴霧干燥制備微膠囊-干燥工藝
一、噴霧干燥有兩種工藝流程:
1、開放式,如上圖北京來亨科學儀器噴霧干燥機屬開放式。
2、密閉循環(huán)式
對于O/W型乳液,一般采用開放式;
對于W/O型溶液,由于干燥時的揮發(fā)成分一般是有機溶劑,易燃易爆,甚至具有毒性,必須回收,所以應該采用惰性氣體作為干燥介質(zhì)的密閉循環(huán)式干燥工藝。
二、影響噴霧干燥的因子
A、霧化方式的影響
噴霧干燥制備微膠囊工藝,可用三種乳液霧化方法:壓力式、旋轉(zhuǎn)式、氣流式。
壓力式霧化器適用于大顆粒產(chǎn)品的生產(chǎn),干燥后的產(chǎn)品粒徑大約在120~250µm范圍內(nèi);
旋轉(zhuǎn)式霧化器制備的產(chǎn)品粒徑在50~80µm范圍內(nèi),顆粒分布比較均勻;
氣流式霧化器制備的顆粒粒徑更小,表觀細致光滑,但由于能耗高,一般適合實驗室小規(guī)模生產(chǎn)用。
下圖為不同霧化方法制備花椒油微膠囊產(chǎn)品的照片:
B、干燥介質(zhì)進口溫度的影響
干燥介質(zhì)的進口溫度是微膠囊制備中的關鍵參數(shù)。適宜的進口溫度是影響包埋率的
重要參數(shù)。生產(chǎn)實踐中,一般是根據(jù)所處理物料的性質(zhì),通過實驗來確定。
C、進料速度的影響
進料速度是一個重要的工藝參數(shù),進料速度與氣體及其干燥能力相適應,
使囊膜一形成就干燥。
D、進料濃度的影響。
從噴霧干燥角度來看,進料固含量一般為20%~30%為宜。在保證能霧化的情況下,增加固含量,意味著產(chǎn)品的增加和熱能效率的提高。但從微膠囊各組分含量的變化來看,增加固含量意味著壁材含量的增加,這對于提高微膠囊的包埋率是有利的。
因為,壁材含量的增加,可以使霧化的液滴成膜速率增加,以及壁膜的完整度、致密度增加,從而使芯材的損失減小。但是,這并不表明壁材含量越高越好。
根據(jù)經(jīng)驗,壁材含量過高,包埋率不再提高,反而下降,基原因很復雜,既有霧化惡化的問題,又有囊內(nèi)揮發(fā)物通過壁膜擴散的阻力增大,囊心內(nèi)壓力增加,壁膜爆裂等因素。同時得到的微膠囊顆粒也不均勻。
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